I materiali, se sottoposti ad un riscaldamento, possono andare incontro a cambiamenti nella loro struttura chimica o fisica, come la perdita di acqua o solventi, l’emissione di gas o la loro degradazione. Questi fenomeni sono spesso accompagnati da una variazione della massa.
L’analisi termogravimetrica (TGA) è un metodo di analisi termica che consente di monitorare la variazione di massa di un campione di materiale con il tempo (isoterma) e/o con la temperatura (rampa di riscaldamento/raffreddamento), in funzione della velocità di riscaldamento, dell’atmosfera di gas presente (inerte o ossidante), del tipo di crogiolo e altri parametri.
Lo strumento presente nel nostro laboratorio permette la rilevazione accurata di cambiamenti nella massa fino a frazioni di microgrammo. Inoltre, l’elevata sensibilità consente la determinazione dei più piccoli mutamenti del materiale.
Queste misure forniscono informazioni sulla stabilità termica dei campioni, ed eventuali reazioni solido-gas come ad esempio l’assorbimento, il desorbimento, l’ossidazione o la riduzione.
Lo strumento è composto da una termobilancia che permette di monitorare il peso del campione analizzato, da una fornace (vedi Fig. 1) che può ospitare il campione e consente il riscaldamento ad alte temperature (fino a 1000 °C), un sistema di controllo, che permette la gestione dei programmi di temperatura, un sistema di ventilazione e una pompa per il vuoto, utili a condizionare e mantenere controllata l’atmosfera all’interno della fornace ed eliminare eventuali gas prodotti.
Esempio grafico TGA
Il grafico mostra l’andamento del PEEK, un materiale termoplastico, sottoposto a riscaldamento.
La curva verde continua evidenzia una stabilità termica del materiale fino a circa 579 °C. Al di sopra di questa temperatura, si osserva una brusca perdita di massa pari a circa il 91,7%, con un residuo carbonioso dell’8,3% a 900 °C, indicando una elevata resistenza termica del polimero. La curva verde tratteggiata DTG rappresenta invece la velocità di variazione della massa, che mostra un singolo picco ben definito nell’intervallo 590-610 °C, relativo alla massima velocità di degradazione. La presenza di un unico picco conferma che la degradazione del PEEK avviene attraverso un processo a singolo stadio, confermando che non sono presenti altri componenti nel materiale.